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do溶解氧測定方法,碘量法和疊氮化鈉修正碘量法詳解
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do溶解氧測定方法,碘量法和疊氮化鈉修正碘量法詳解

時間:2021-09-28 08:03:37 來源:洛陽水之源環(huán)保設(shè)備有限公司
  溶解氧比較容易受到空氣中溫度、氧氣、濕度等因素影響,所以通常采用在線檢測儀器或便攜式溶解氧檢測儀來進行檢測。今天水之源小編就來為大家講講do溶解氧測定方法吧。
  

  一、碘量法

  

  1、采集水樣

  
  將水樣采集在溶解氧瓶中,在此過程中不能有氣泡,沿著瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右,采集完成后立即固定存放于暗處。
  

  2、碘量法原理

  
  在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后氫氧化物沉淀溶解并和碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。用淀粉作為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
  do溶解氧測定方法

  3、試劑

  
  (1)堿性碘化鉀溶液:稱取250g氫氧化鈉溶解于200mL水中,另稱取75g碘化鉀溶于100mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩種溶液混合后用水稀釋至500mL。如果有沉淀則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。該溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍色。
  
  (2)硫酸錳溶液:容器用250—300ml溶解氧瓶,稱取240g硫酸錳(MnSO4?4H2O或182gMnSO4?H2O)溶于水,用水稀釋至500mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。
  
  (3)1%淀粉溶液:取1g可溶性淀粉,使用少量水調(diào)制成糊狀,然后用剛煮沸的水稀釋至100mL,待其冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
  
  (4)1+5硫酸溶液:為1份硫酸加上5份水。
  
  (5)硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
  
  (6)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,將其溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
  

  4、測定步驟

  
  (1)溶解氧的固定:用吸管插入到溶解氧瓶的液面下,然后加入1mL硫酸錳溶液和2mL堿性碘化鉀,蓋好瓶塞顛倒使其混合數(shù)次后靜置,待沉淀物降至瓶內(nèi)一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
  
  2析出碘:打開瓶塞后立即將吸管插入液面下加入2.0mL硫酸,蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,待沉淀物全部溶解后放于暗處靜置5分鐘。
  
  (3滴定:吸取100.00mL的上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,然后加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
  

  二、疊氮化鈉修正碘量法

  

  1、原理

  
  水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧,可以加入疊氮化鈉,使水中亞硝酸鹽分解,以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時,若水樣中含F(xiàn)e3+ 達100—200mg/L時,可加入1ml40%氟化鉀溶液,以消除干擾。
  

  2、試劑

  
  (1)堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液: 稱取250g的氫氧化鈉溶于200ml水中,然后稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g疊氮化鈉于20ml水中,等到氫氧化鈉冷卻后,將以上三種溶液混合,稀至500ml。貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊后避光保存。
  
  (2)40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF?2H2O)溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。
  

  3、測定步驟同碘量法


  不同的是將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含F(xiàn)e3+干擾,則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

  
  經(jīng)過以上介紹可知do溶解氧測定方法包含碘量法和疊氮化鈉修正碘量法,并且對每種方法的原理、試劑及步驟做了詳細的講解,如果大家還有其他疑問可以隨時聯(lián)系洛陽水之源環(huán)保設(shè)備有限公司,我們會及時為您解決。
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